微型高分子化学实验
出版时间：2003
内容简介
　　微型化学实验是近20年来发展很快的一种化学实验的新方法、新技术。本书是新世纪第一部有关高分子微型化学实验的教科书，它首先对20年来微型化学实验的创造过程进行介绍，然后按高分子化学制备原理，分别给出了连锁聚合、逐步聚合、聚合物的化学反应等制备高聚物的微型化学实验方法，也包括一些主要单体、助剂的微型化学制备。本书图文并茂，实验理论与仪器设备相结合，旨在培养学生的创新思维和发明能力，并倡导绿色环保理念。本书可作为高分子相关专业本科生、研究生的教学用书，也可供高分子科研工作者参考。
目录
1.微型化学实验创造工程研究1
1.1微型高分子化学实验简介1
1.2微型高分子化学实验的发展1
1.2.1微型化学实验崛起的历史背景1
1.2.2国外微型有机实验的发展2
1.2.3中国微型实验的现状4
1.3微型化学实验的仪器6
1.3.1国外的微型有机实验仪器6
1.3.2国产微型成套玻璃仪器8
1.4微型实验与化学创新教育11
参考文献13
2.微型高分子化学实验基本操作和技术14
2.1无氧和无湿气下的操作14
2.1.1液体的干燥14
2.1.2固体的干燥15
2.1.3气体的净化与干燥16
2.1.4有毒气体的吸收16
2.2仪器的洗涤物质的量取与加热17
2.2.1玻璃仪器的洗涤、清洁与干燥17
2.2.2物质的称量与量取18
2.2.3加热反应18
2.2.4冷却20
2.3原料纯化与产物精制21
2.3.1蒸馏21
2.3.2过滤25
2.3.3萃取27
2.3.4重结晶、重沉淀30
2.3.5升华33
2.4搅拌与密封34
2.5MPC3型高分子化学实验装置（专利）36
2.6色谱法41
2.6.1柱色谱41
2.6.2纸色谱43
2.6.3薄层色谱43
2.6.4气相色谱45
2.6.5高效液相色谱46
2.6.6毛细管电泳48
3.连锁聚合反应合成高分子化合物聚合实验50
3.1自由基均聚合50
3.1.1用过氧化物引发的聚合反应54
实验301苯乙烯的本体热聚合（温度的影响）55
实验302过氧化苯甲酰引发苯乙烯聚合（引发剂浓度的影响）56
实验303过硫酸钾引发苯乙烯乳液聚合56
实验304丙烯酰基苯并三氮唑（ABT）光自引发聚合57
实验305过氧化苯甲酰引发甲基丙烯酸甲酯本体聚合57
实验306过氧化苯甲酰引发乙酸乙烯酯本体聚合58
实验307过硫酸铵引发乙酸乙烯酯水相分散聚合58
实验308过硫酸铵引发丙烯腈溶液聚合59
实验309乙酸乙烯酯的珠状聚合59
实验310过硫酸钾引发甲基丙烯酸水溶液聚合60
3.1.2用偶氮化合物作引发剂的聚合60
实验311偶氮二异丁腈引发苯乙烯本体聚合（引发剂浓度的影响）61
实验312AIBN引发苯乙烯本体聚合的膨胀计法动力学分析实验61
实验313偶氮二异丁腈引发苯乙烯溶液聚合转化率时间曲线62
实验314AIBN引发的苯乙烯溶液聚合（单体浓度的影响）63
实验315AIBN引发甲基丙烯酸甲酯本体聚合63
实验316AIBN引发MMA本体聚合64
3.1.3用氧化还原体系作为引发剂的聚合64
实验317氧化还原体系引发丙烯酰胺水溶液聚合65
实验318聚丙烯酰胺的凝胶渗透色谱分级66
实验319氧化还原体系引发丙烯腈水相沉淀聚合66
实验320氧化还原体系引发异戊二烯乳液聚合67
实验321氧化还原体系引发有机溶剂中苯乙烯聚合68
实验322氧化还原体系引发甲醇中氯乙烯沉淀聚合68
3.2离子型均聚反应69
3.2.1通过CC键的离子型聚合69
3.2.1.1用Lewis酸作引发剂的聚合72
实验323气体BF3引发异丁烯低温聚合73
实验324三氟化硼乙醚络合物引发乙烯基异丁基醚低温聚合73
实验325N乙烯基咔唑溶液聚合74
实验326α甲基苯乙烯在溶液中的阳离子聚合74
3.2.1.2用有机金属化合物作为引发剂的聚合75
实验327在溶液中用正丁基锂制备全同和间同聚甲基丙烯酸甲酯75
实验328正丁基锂引发异戊二烯本体定向聚合（顺1，4聚异戊二烯的制备）76
实验329正丁基锂引发异戊二烯溶液聚合（3，4聚异戊二烯的制备）77
实验330红外光谱法研究聚双烯烃结构77
3.2.1.3用ZieglerNatta引发剂的聚合78
实验331ZieglerNatta引发剂引发乙烯聚合78
实验332用ZieglerNatta催化剂催化丙烯定向聚合79
实验333ZieglerNatta催化剂催化苯乙烯定向聚合80
实验334ZieglerNatta催化剂催化丁二烯定向聚合（顺1，4聚丁二烯）81
3.2.2通过CO键的离子聚合82
实验335甲醛在溶液中的阴离子沉淀聚合82
实验336三氯乙醛在溶液中的阴离子沉淀聚合83
3.2.3通过NC键的离子聚合84
实验337氰化钠引发异氰酸正丁酯溶液聚合84
3.2.4开环聚合84
3.2.4.1环醚的开环聚合85
实验338BF3乙醚络合物和引发四氢呋喃聚合85
3.2.4.2环缩醛的开环聚合86
实验339BF3乙醚络合物和引发三聚甲醛聚合87
3.2.4.3环内酯的开环聚合87
实验340有机铝化合物引发的β丙内酯本体聚合88
3.2.4.4内酰胺的开环聚合88
实验341本体法制备聚ε己内酰胺89
3.3共聚合反应实验89
3.3.1无规共聚89
实验342苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚93
实验343苯乙烯和对氯苯乙烯的自由基共聚（竞聚率的测定）94
实验344苯乙烯和对氯苯乙烯的阳离子共聚（竞聚率的测定）95
实验345苯乙烯和丙烯腈的自由基共聚竞聚率的测定95
实验346苯乙烯和丙烯腈的恒分共聚96
实验347丁二烯和丙烯腈的自由基乳液共聚96
实验348氯乙烯和乙酸乙烯酯的自由基共聚（内增塑）97
实验349苯乙烯和二乙烯基苯的自由基水溶液悬浮共聚98
实验350三聚甲醛和1，3二氧戊环的阳离子开环共聚98
实验351苯乙烯和顺丁烯二酸酐的自由基交替共聚合99
实验352环己烯和二氧化硫的自由基交替共聚合99
3.3.2嵌段和接枝共聚100
实验353阴离子聚合用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯制备嵌段共聚物101
实验354阴离子聚合从4乙烯基吡啶和苯乙烯制备嵌段共聚物101
实验355在聚乙烯上接枝的苯乙烯102
实验356苯并呋喃马来酸酐的交替共聚合103
参考文献104
4.逐步聚合制备高分子化合物105
4.1缩聚反应105
4.1.1聚酯108
4.1.1.1由羟基酸制备聚酯108
4.1.1.2由二元醇和二元酸制备聚酯109
实验401熔融缩聚制备低分子量支化聚酯109
实验402溶液中缩聚制备高相对分子质量线形聚酯110
4.1.1.3由二元醇和二元羧酸衍生物制备聚酯111
实验403乙二醇和对苯二甲酸二甲酯熔融缩合制备聚酯111
实验404双酚A和光气溶液中缩聚制备聚碳酸酯112
4.1.1.4不饱和聚酯的制备和交联（固化）113
实验405不饱和聚酯的制备及其用苯乙烯进行交联（固化）114
4.1.1.5醇酸树脂的制备和交联（固化）114
实验406丙三醇和邻苯二甲酸酐醇酸树脂的制备及交联115
实验407快干/醇酸树脂的制备115
4.1.2聚酰胺116
4.1.2.1由ω氨基酸制备聚酰胺116
实验408ε氨基己酸的熔融缩聚117
4.1.2.2由二元胺和二元酸制备聚酰胺117
实验409由己二酸己二胺铵盐熔融缩聚制备尼龙66118
4.1.2.3由二胺和二元酸衍生物制备聚酰胺118
实验410由己二胺和癸二酰氯制备尼龙610118
4.1.3由缩聚反应制备聚氨基甲酸酯119
实验411由乙二醇双氯甲酸酯和己二胺界面缩聚制备线形聚氨基甲酸酯119
4.1.4酚醛树脂120
4.1.4.1酸催化的酚醛缩合反应121
实验412酸催化苯酚甲醛缩合121
4.1.4.2碱催化酚甲醛缩合（可溶性酚醛树脂）121
实验413碱性介质中的苯酚甲醛缩合反应122
4.1.5尿素甲醛及三聚氰胺甲醛缩树脂123
4.1.5.1尿素甲醛树脂123
实验414尿素甲醛缩合123
4.1.5.2三聚氰胺甲醛树脂124
实验415三聚氰胺甲醛的缩合125
4.1.6聚硫化亚烷125
实验416由1，2二氯乙烷和四硫化钠制备聚硫化亚烷126
4.1.7聚硅氧烷127
实验417环状低聚硅氧烷开环聚合为线形高分子量的具末端的聚硅氧烷；
聚合物的固化128
实验418由硅橡胶平衡反应产生具有三甲基硅末端基的硅油129
4.2氢转移聚合129
4.2.1聚氨基甲酸酯130
4.2.1.1线形聚氨基甲酸酯的制备130
实验419由1，4丁二醇和1，6己二异氰酸酯熔融法制备线形聚氨基甲酸酯131
实验420由1，4丁二醇和1，6己二异氰酸酯溶液法制备线形聚氨基甲酸酯
（沉淀氢转移聚合）131
4.2.1.2支化和交联聚氨基甲酸酯的制备132
实验421软质聚氨基甲酸酯泡沫塑料制备133
实验422硬质聚氨基甲酸酯泡沫塑料的制备134
4.2.2环氧树脂134
实验423由双酚A和环氧氯丙烷一步法制备环氧树脂136
实验424由丙三醇和环氧氯丙烷两步法制备环氧树脂137
参考文献138
5.聚合物的化学反应140
5.1高分子化合物的化学转化140
实验501聚乙酸乙烯酯的酯交换制备聚乙烯醇；聚乙烯醇的再乙酰化141
实验502聚乙烯醇缩丁醛、缩甲醛的制备142
实验503苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚物的皂化实验142
实验504聚甲基丙烯酸的重氮甲烷酯化142
实验505聚对乙烯基苯乙酮的制备143
实验506纤维素的乙酰化143
实验507三甲基纤维素的制备144
实验508羟甲基纤维素的盐的制备145
实验509用乙酸酐的聚氧化亚甲基中半缩醛端基的乙酰化145
实验510丁二烯苯乙烯共聚物的硫化反应146
5.2离子交换树脂146
实验511交联聚苯乙烯的碘化制备阳离子交换树脂147
实验512酚醛缩聚物磺化制备阳离子交换树脂148
实验513交联聚苯乙烯的氯甲基化和胺化制备阴离子交换树脂148
5.3高分子化合物的降解149
实验514聚α甲基苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的热解聚150
实验515聚氧化亚甲基的热解聚151
实验516聚对乙烯基苯乙酮的热解聚151
实验517聚氯乙烯热脱氯化氢152
实验518聚乙烯醇的过碘酸氧化降解152
实验519脂肪族聚酯的水解降解153
实验520纤维素的水解降解和纸色谱法分离水解产物153
参考文献154
6.单体、助剂的微型化学制备156
实验61烯烃的制备（微型）156
实验62乙炔的制备和炔烃的性质（微型）158
实验63顺丁烯二酸及反丁烯二酸的制备（微型）159
实验64己内酰胺的制备（微型）160
实验65乙酰水杨酸的制备（1）161
实验66乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备（2）163
实验67丙烯酰基1，2，3苯并三氮唑（ABT）的合成（DCC缩合法）163
实验68含酰胺基单体乳化剂的合成（微型）164
实验69乙酰苯胺的制备166
实验610环己烯的制备166
实验611己二酸的制备167
实验612对乙酰氨基苯磺酰氯的制备168
实验614肉桂酸的制备169
7.单体、引发剂及聚合物的精制与纯化170
7.1单体的精制与储存170
7.2引发剂、阻聚剂提纯172
7.3聚合物的纯化174
8.聚合反应追踪和聚合物的分析鉴定176
8.1聚合反应的追踪176
8.2高聚物的分析、鉴定方法177
8.2.1聚合物样品的制备177
8.2.2聚合物的化学分析方法177
8.2.2.1双键的测定177
8.2.2.2羧基的测定178
8.2.2.3羟值的测定179
8.2.2.4环氧值的测定180
8.2.2.5醇解度的测定180
8.2.2.6缩醛度的测定181
8.2.2.7氯含量的测定182
8.2.2.8游离异氰酸酯基的测定182
8.2.2.9苯酚的分析方法183
8.2.3聚合物的鉴定184
参考文献185
附录常用数据表187